Régulation des débits de gaz, de vapeur et de la pression pour les essais catalytiques

Régulateurs de débit massique et systèmes de contrôle de la vapeur pour la recherche et les essais catalytiques

Dirk Jan Boudeling

Aujourd’hui, je souhaite partager avec vous une application avec des débitmètres massiques mise en oeuvre par Umicore à Suzhou (Chine). Umicore est l’un des principaux fabricants mondiaux de catalyseurs pour les systèmes des émissions des gaz d'échappement des automobiles. L’entreprise développe et fabrique des catalyseurs de haute performance qui convertissent les polluants en gaz non dangereux pour les moteurs essence et diesel, ce qui permet d'avoir de l’air ambiant plus propre.

Le site de production d’Umicore à Suzhou, Umicore Technical Materials, utilise les régulateurs de débit massique et les systèmes d'évaporation pour la recherche et les essais sur les matériaux pour les catalyseurs automobiles. Les nouveaux matériaux catalytiquement actifs d’Umicore sont constitués d’oxydes et de métaux précieux, comme le platine et le palladium, incorporés dans une structure poreuse qui permet d'avoir une grande surface de contact avec les gaz d’échappement.

Quels sont les matériaux catalytiques testés par Umicore ?

Umicore à Suzhou utilise différents bancs d’essais pour tester la performance (autrement dit : la capacité à réduire la production d’émissions toxiques) des matériaux catalytiques nouvellement développés. « Umicore développe de nouveaux catalyseurs directement avec les équipementiers automobiles de premier rang. Nous testons la performance de nos nouveaux matériaux et de nos nouvelles formes de catalyseurs. » explique M. Yang Jinliang.

Projet Umicore avec débitmètres Bronkhorst

Projet Umicore avec les débitmètres massiques Bronkhorst

Comment sont utilisés les débitmètres massiques et les régulateurs pour les tests et les simulations reproductibles ?

Les débitmètres massiques et les régulateurs Bronkhorst sont utilisés pour créer un mélange de plusieurs gaz dans des proportions précises afin de simuler les gaz d’échappement d’un moteur dans des situations différentes. « Pour vraiment comparer la performance des produits nouvellement développés, nous devons nous assurer que les conditions opérationnelles de nos tests sont identiques. » M. Yang explique que cela nécessite l’utilisation de régulateurs de débit massique de précision pour créer de façon reproductible les mélanges qui simulent les gaz d’échappement.

« Nous avons besoin d’un équipement de contrôle du débit fiable et qui assure une excellente reproductibilité pendant nos simulations. C’est pourquoi Umicor a développé l’équipement pour ses tests en collaboration avec les spécialistes de la débitmétrie gaz de Bronkhorst. » Umicore effectue différentes simulations. « Nous réalisons de façon artificielle les gaz d’échappement des moteurs pour des cycles de vie variés et dans différentes conditions de fonctionnement. Par exemple, les gaz d’échappement de la voiture sont différents selon que le moteur soit encore froid ou fonctionne à un régime élevé. »

Banc d’essai pour simuler le vieillissement

Un banc d’essai spécial de Umicore simule le vieillissement des matériaux catalytiques. Cela se fait en augmentant la température ambiante du catalyseur jusqu’à 800° Celsius pendant un essai qui dure de 2 à 24 heures tout en ajoutant les gaz d’échappement artificiel. « Les instruments Bronkhorst montrent ici une très grande stabilité dans des conditions d’essai difficiles », indique M. Yang.

Banc d'essais simulation du vieillissement

Banc d'essais pour la simulation du vieillissement des catalyseurs

Recette pour la simulation des gaz d’échappement

Pour simuler le gaz d’échappement de moteur, Umicore mélange plusieurs gaz. En général, les réactions suivantes ont lieu dans le convertisseur catalytique :

  1. Réduction des oxydes d’azote en azote et en oxygène : 2NOx → xO2 + N2
  2. Oxydation du monoxyde de carbone en dioxyde de carbone : 2CO + O2 → 2CO2
  3. Oxydation des hydrocarbures imbrûlés (HC) en dioxyde de carbone et en eau : CxH2x+2 + [(3x+1)/2]O2 → xCO2 + (x+1)H2O.

Des régulateurs de débit massique numériques EL-FLOW Select sont utilisés pour mélanger ces gaz. Afin de maintenir ce mélange de gaz à la même pression, un appareil Régulateur de pression EL-PRESS est utilisé pour la contrôler en même temps que le débit.

Les gaz d’échappement des moteurs contiennent également de la vapeur d'eau. C’est pourquoi le Système de mélange et d’évaporation régulé (CEM) de Bronkhorst est utilisé. Les régulateurs de débit massique numériques, le régulateur de pression et le CEM sont tous connectés à un ordinateur sur lequel un logiciel permet de piloter et faire l'acquisition de mesure des appareils.

Le banc d’essai de simulation du vieillissement de Umicore utilise les régulateurs de débit massique de Bronkhorst. Les régulateurs EL-FLOW Select de Bronkhorst ont leurs composants électroniques déportés pour résister à une température des gaz qui atteint 110° Celsius et continuer à réguler les gaz avec une très grande précision et une excellente reproductibilité.

M. Yang Jinliang d'Umicore

M. Yang Jinliang (devant l’équipement d’essai de simulation du vieillissement des catalyseurs Umicore

Quelle opinion avez-vous du support pour les produits Bronkhorst en Chine ?

À propos du support et du service Bronkhorst en Chine, M. Yang répond de façon très enthousiaste : « Tous les experts Bronkhorst en Chine sont très professionnels et répondent rapidement. C’était particulièrement vrai durant la phase de démarrage de notre projet quand nous avions besoin de plus de soutien, et mes contacts nous aidaient avec constance. Le système fonctionne sans problèmes, mais il est rassurant de savoir que Bronkhorst a l’une des agences de service à Shanghai au cas où nous aurions besoin d’étalonnage ou de maintenance. »

Logo support international Bronkhorst

  • Découvrez une autre application dans ce marché : Simulation des gaz d’échappement pour tester les sondes lambda.

  • Vous souhaitez être informé de nos dernières solutions de mesure et recevoir chaque mois nos conseils par mail ? Inscrivez-vous à notre newsletter.

Génération de vapeur : 6 anciennes méthodes contre 1 nouvelle

Pourquoi la génération de vapeur gagne en simplicité, rapidité et précision ?

James Walton
Cover Image

Pourquoi la génération de vapeur gagne en simplicité, rapidité et précision ?

Le développement technologique dans un domaine donne lieu à une évolution profitable à de nombreux secteurs d'activité. Le domaine de la production de vapeur en est un parfait exemple, comme on peut lire dans notre article : « Le CEM : une technique innovante de production de vapeur ». En conjuguant la précision et la performance numérique de la technologie moderne de mesure et de régulation de débit massique, ainsi que le contrôle de la température, il est possible de contrôler les propriétés de la vapeur comme jamais auparavant.

La production de vapeur a toujours été un procédé nécessaire, mais complexe et coûteux. Nombreuses sont les méthodes qui ont été employées pour parvenir à la dispersion d’un liquide en une phase gazeuse. Une telle diversité de méthodes utilisées est révélatrice : beaucoup ont adopté une approche personnalisée, car ils manquent de connaissances sur une solution commercialement viable.

Voici quelques exemples que nous avons pu observer :

  • Générateur au point de rosée (bulleur)
  • Générateur de débit mixte
  • Méthode statique de génération d’humidité
  • Procédé à deux pressions
  • Procédé à deux températures
  • Solutions salées saturées

Chacune de ces méthodes a été élaborée pour contrôler la concentration (volume par volume) de liquide dans un gaz afin d'atteindre le résultat final escompté.

Système classique de bulleur

Système classique de bulleur

Quel est l’objectif final ?

Dans de nombreux secteurs, la génération de vapeur est une nécessité ou serait un atout pour atteindre l’objectif final. Nous nous sommes entretenus avec des chercheurs en biomédecine, fabricants de tissus techniques, des sociétés de revêtement de verre, des représentants de la recherche et du développement sur la catalyse, sur le graphène et des fabricants de machines pour le conditionnement des aliments en vrac.

Comme toujours, certains thèmes reviennent chez chacun de nos interlocuteurs. Dans le développement d’application, tout est toujours une affaire d'augmentation ou de réduction, qu’il s'agisse du coût, des déchets, du rendement ou des matières premières. Presque tout ce qui a à voir avec une application aura une exigence d'augmentation ou de réduction.

Comment atteindre l’objectif de réduction et d’augmentation ?

De nombreux facteurs peuvent être améliorés par l’installation d’un système de mélange et d'évaporation contrôlés (CEM) ou d’un générateur de vapeur prêt à l’emploi de Bronkhorst® (VDM). Citons entre autres :

  • La rapidité de réaction du changement des concentrations
  • La réduction des coûts de matières premières
  • La précision du contrôle de la température
  • La rapidité de traitement du substrat
  • Le choix de ppm (partie par million), ppb (partie par milliard), de mole ou des conditions de sortie de la concentration.

CEM: Système d'évaporation et de mélange contrôlé

CEM: Système d'évaporation et de mélange contrôlé

Comment le système de mélange et d'évaporation contrôlés (CEM) ou le générateur de vapeur prêt à l’emploi Bronkhorst® (VDM) y parviennent-ils ?

La vapeur est générée par l’ajout d’un liquide dans un flux gazeux, généralement sous certaines conditions de température. Nous ajoutons une régulation à chaque entrée, acquérant ainsi une régulation en sortie. Si l’on prend le premier exemple de la liste au début de cet article, le générateur au point de rosée, on peut voir que :

  • L'évaporation du fluide peut entraîner des changements de concentration de vapeur
  • La modification des niveaux de fluide crée des différences de contre-pression
  • Les fluctuations du débit liées au niveau de fluide entraînent une modification des conditions du procédé
  • Les écarts de précision de thermostat peuvent rajouter des variations de température du fluide
  • Le chauffage d'un bain thermostaté demande en outre une forte consommation énergétique

En éliminant à l’entrée ces sources d’instabilité et en combinant la régulation du débit de liquide à l'aide d'un débitmètre massique Coriolis et la régulation du débit de gaz à l'aide d'un régulateur de débit massique thermique à by pass à un passage de débit contrôlé par température, il est possible de prévoir les conditions de la vapeur résultante plus précisément. Une fois qu’une sortie a été obtenue avec une combinaison d’entrées connue, elle peut être répliquée à maintes reprises.

Par exemple, sur la photo ci-dessous, nous savons que les conditions saisies en entrée permettront d’obtenir les conditions du procédé souhaitées, ce niveau de contrôle n’est pas disponible dans l’autre procédé.

Fluidat

La régulation directe des débits de liquide et de gaz dans une conduite à température contrôlée facilite la modification des conditions de service et permet de prévoir des conditions de procédé constantes. Le débitmètre massique Coriolis et le régulateur de débit massique thermique pour gaz sont directement reliés à une vanne de mélange 3 voies au-dessus d'un échangeur thermique à température contrôlée. En faisant passer le liquide et le gaz par l’orifice de la vanne, le flux combiné est aérosolisé (spray) avant d'être chauffé, ce qui permet une vaporisation totale du liquide dans le débit de gaz.

Pour poursuivre cette démarche et si vous avez une composition spécifique en vue, consultez Fluidat, notre base de données des gaz disponible en ligne gratuitement. Pour cela, allez sur www.fluidat.com, inscrivez-vous et consultez les possibilités.

En regardant les 6 anciennes méthodes et la nouvelle, pas de doute : l’innovation et la réflexion qui ont été mises dans les méthodes originales encore utilisées aujourd’hui sont bien présentes. Mais la beauté de la société n’est-elle pas de pouvoir apprendre les uns des autres ? Et c’est ainsi qu’une autre technologie a vu le jour.

Vous avez des questions ou vous souhaitez en savoir plus sur les solutions de Bronkhorst ? Contactez notre équipe.

Bulleurs versus systèmes de mélange et d'évaporation contrôlés pour les applications de génération d’humidité

Le système CEM offre une approche plus directe que les systèmes de bulleurs conventionnels pour créer des faibles concentrations d’air humide.

Ric Besseling
Cover Image

Dans différents types de procédés, tels que les procédés de vieillissement, les tests de validation et/ou la recherche sur la croissance des plantes, un débit d'air humide précis est souvent nécessaire pour obtenir des conditions ambiantes spécifiques dans une chambre d'essai. Aujourd'hui, nous disposons de multiples solutions pour ces types d'applications, l'une d'elles faisant appel aux systèmes de mélange et d'évaporation contrôlés. Permettez-moi de vous expliquer les avantages que représentent ces systèmes par rapport aux systèmes de bulleurs plus classiques.

Comment fonctionne un système de bulleur ?

De petites concentrations d'air humide peuvent être générées en utilisant un système de bulleur. Cette méthode classique nécessite un contrôle optimal de la pression et de la température. Un système complet de mesure du niveau de bulleur se compose donc d'une source d'air comprimé, d'une vanne de régulation de débit, d'un tube plongeur associé à un transmetteur de pression. Ce dernier convertit la baisse de pression du tube en mesure de la baisse du niveau du liquide et permet ainsi de calculer le débit de vapeur. La qualité de l'air humide dépend entièrement du calcul théorique du degré de saturation de l'air qui passe dans le liquide et de la précision de la régulation de la pression et du contrôle de la température. Cette approche classique permet difficilement de parvenir à une valeur spécifique de l'air humide.

Système de bulleur

Figure 1. Mise en place d'un système de bulleur classique

Systèmes d'évaporation Bronkhorst

Outre cette approche, Bronkhorst a développé un système CEM de mélange et d'évaporation contrôlés qui peut être utilisé pour ces applications. Ce système CEM est une solution de génération de vapeur innovante basé sur un régulateur de débit liquide (LIQUI-FLOW ou mini CORI-FLOW), un régulateur de débit de gaz et une chambre de mélange et d'évaporation régulée en température.

Le système CEM de Bronkhorst offre une approche plus directe que les systèmes de bulleurs conventionnels. La méthode employée est très simple et, en théorie, n'importe quelle concentration peut être obtenue en quelques secondes avec une grande précision et de manière répétée. Il est par ailleurs possible de régler l'humidité relative de 5 à 95%.

Système d'évaporation contrôlé

Figure 2. Mise en place d'un système CEM Bronkhorst

La teneur en humidité est contrôlée avec précision par le régulateur de débit liquide et le débit d'air peut être ajusté par le régulateur de débit de gaz. Sur le dessus du système, une vanne de mélange permet une bonne atomisation de l'eau dans le débit d'air. En raison du taux de compression relativement faible de la vapeur d'eau dans le débit d'air, l'eau peut s'évaporer à basse température dans le tube chauffant en spiral à la sortie de la vanne de mélange.

Précisions sur le système CEM

Pour l'essentiel, un système CEM se compose des éléments suivants :

  1. Un régulateur de débit massique pour mesurer et réguler le débit du gaz porteur (de la gamme EL-FLOW Select, par exemple).
  2. Un débitmètre massique pour mesurer le débit de la source de liquide (de la gamme LIQUI-FLOW ou mini CORI-FLOW, par exemple).
  3. Une chambre de mélange et d'évaporation régulée en température (CEM) pour contrôler le débit de la source de liquide et le mélange du liquide avec le gaz porteur entraînant une évaporation totale, complétée par l'échangeur thermique régulé en température pour chauffer le mélange. Les systèmes CEM de base de Bronkhorst sont disponibles sous forme de solution complète (électronique de commande incluse) et offrent une flexibilité totale pour la réalisation d'une solution de vaporisation dans pratiquement tout type de situation.

Vous voulez en savoir plus sur la technologie CEM ? Visitez la rubrique Générateurs de vapeur de notre site web et lisez tout ce qu'il y a à savoir sur nos différents produits et applications de régulation de la vapeur.

Vous souhaitez être informé de nos dernières solutions de mesure et recevoir chaque mois nos conseils par mail ? Inscrivez-vous à notre newsletter.

Comment produire du graphène à grande échelle ?

Production évolutive de graphène à partir de la décomposition d'éthanol à l'aide d'une torche à plasma micro-ondes d'argon utilisant un système à vapeur de Bronkhorst

Gerhard BAUHUIS
Cover Image

La Commission européenne a lancé une nouvelle initiative intitulée « Projet phare Graphène » dont le but est de concrétiser l'exploitation du graphène d'ici 2020, depuis le développement en laboratoire jusqu'à la mise sur le marché (à destination du consommateur).

Qu'est-ce que le graphène ?

Le graphène peut être classé en 3 types : le graphène monocouche, bicouche et multicouche.

  • Le graphène monocouche constitue la forme la plus pure et présente des propriétés particulières, qui en font un matériau attractif pour un grand nombre d'applications.
  • Les graphènes bi- et multicouche disposent pour leur part d'autres propriétés (moins qualitatives). Plus le nombre de couches augmente, moins il est coûteux à produire.

Dans ce post, je me limiterai au graphène monocouche car il reste la forme de ce matériau ayant à ce jour débouché sur les meilleurs résultats d'étude.

Le graphène est le premier matériau en 2D au monde, composé d'une unique couche d'atomes de carbone, tels qu'on en retrouve dans le diamant ou les pointes de crayon. Les atomes de carbone du graphène sont ordonnés en hexagones (structure en nid d'abeilles ou en treillis). Cette particularité confère au graphène monocouche les propriétés suivantes :

  • 200 fois plus solide que l'acier
  • 1 000 000 de fois plus fin qu'un cheveu humain
  • Le matériau le plus léger au monde (1 m² pèse environ 0,77 mg)
  • Souple
  • Transparent
  • Imperméable aux molécules d'eau
  • Une conductivité électrique et thermique particulièrement bonne

Le graphène peut également être combiné à d'autres matières, telles que des gaz et des métaux, afin de produire de nouveaux matériaux présentant les propriétés précitées, ou d'améliorer des matériaux existants.

Modelestructuregraphene

La production de graphène

À l'heure actuelle, on ne dispose encore d'aucune méthode pour produire du graphène à grande échelle, à un coût acceptable. Des études sont encore menées dans ce sens.

Le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PE-CVD)

Il existe différentes méthodes pour produire du graphène. L'une des plus connues, utilisée pour produire du graphène monocouche, est celle du dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PE-CVD).

Selon ce procédé, un mélange de gaz, dont au moins un est composé de carbone, est chauffé jusqu'à obtention de plasma. Des débitmètres massiques et régulateurs de débit massique sont utilisés au cours du processus de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) afin de doser les gaz et liquides nécessaires dans les bonnes proportions.

La méthode du PE-CVD permet, grâce au plasma, de déposer une couche de graphène sur un substrat de nickel ou de cuivre. L'étape de chauffe peut avoir lieu dans un espace sous vide. Il existe également des méthodes de productions CVD dites « vertes », où la matière est chauffée dans un environnement sous pression atmosphérique. En recourant au dépôt chimique en phase vapeur, on parvient à produire de plus grandes feuilles de graphène.

Certaines matières premières utilisées le sont à l'état liquide, de sorte qu'elles doivent premièrement être évaporées afin de pouvoir être intégrées au procédé de CVD sous forme gazeuse. Pour garantir le succès de la méthode de dépôt chimique en phase vapeur (assisté par plasma), ou PE-CVD, il est essentiel que le plasma soit composé dans les bonnes proportions et avec grande précision, à l'aide d'instruments de mesure de débit extrêmement précis. Une seule erreur dans le plasma peut faire apparaitre des défauts dans la feuille de graphène : ces impuretés dans la structure en 2D du graphène peuvent altérer les propriétés uniques du produit.

Production à grande échelle de graphène à partir de techniques recourant au plasma

Récemment, notre distributeur espagnol Iberfluid Instruments S.A. a participé à une étude de l'université de Cordoue portant sur les possibilités de production à grande échelle de graphène en recourant à une méthode de plasma sous pression atmosphérique. Dans le cadre de ce procédé, de l'éthanol est évaporé à l'aide du système d'évaporation de Bronkhorst, ou système CEM (Contrôle - Évaporation - Mélange), en vue de la formation de plasma.

Le recours au système d'évaporation permet d'évaporer directement les liquides et de créer ainsi le gaz nécessaire au plasma. Un système complet peut se composer d'un CEM avec un débitmètre pour liquide Bronkhorst (par ex. un débitmètre massique à effet Coriolis de la série mini CORI-FLOW) pour l'éthanol, un régulateur pour gaz (par ex. un régulateur de débit massique EL-FLOW) pour l'argon utilisé comme gaz vecteur, et une vanne couplée à un échangeur thermique.

Un système d'évaporation tel que le système CEM de Bronkhorst produit de bons résultats en termes de stabilité et de précision, débouchant sur un plasma fiable et à la clé, un graphène de meilleure qualité.

Système CEM Bronkhorst-Université de Cordoue

Le système CEM de Bronkhorst utilisé pour l'étude menée à l'université de Cordoue

Dans le document de recherche intitulé "Scalable graphene production from ethanol decomposition by microwave argon plasma torch", on peut lire pourquoi l'Université de Cordoue (ES) a fait le choix d'appliquer le système d'évaporation CEM de Bronkhorst dans un procédé de production de graphène par PE-CVD.

Domaines d'application du graphène

Au vu des propriétés uniques du graphène, des études sont actuellement menées dans de nombreux domaines d'application différents, en particulier pour les graphènes mono- et bicouche. À l'heure actuelle, il semblerait que le graphène monocouche offre les meilleurs résultats. La recherche se penche également sur le potentiel de flocons, de petites particules de graphène pouvant être mélangées à d'autres matériaux tels que des polymères, en vue d'en améliorer les propriétés. Les qualités particulières du graphène monocouche ouvrent dans tous les cas la voie à de nombreuses applications possibles, dans divers secteurs industriels, dont voici quelques exemples :

  1. Épuration d'eau : Les scientifiques étudient actuellement la confection d'un système de filtration avancé à base d'oxyde de graphène qui permettrait de purifier l'eau souillée pour la rendre potable.

  2. Secteur médical : Étant donné que le graphène n'est pas toxique pour le corps, on analyse les possibilités de l'utiliser pour le transport de substances médicamenteuses dans le corps humain, en fixant le médicament au graphène. Le graphène présente en outre la propriété de prévenir la formation de bactéries, ce qui permettrait de l'utiliser comme matériau de revêtement d'implants.

  3. Secteur énergétique : Grâce à une superficie étendue et à son excellente conduction électrique, le graphène pourrait être utilisé à des fins de stockage d'énergie. L'objectif est de créer des batteries en graphène beaucoup plus compactes, à la capacité accrue et entièrement chargées en l'espace de quelques secondes.

  4. Industrie textile : Le graphène pourrait être utilisé pour intégrer des éléments électroniques dans les textiles, tels que des capteurs efficaces, performants et extrêmement précis. Du reste, le graphène pourrait permettre la confection de revêtements de protection anticorrosion et d'encres conductrices.

  5. Industrie des semiconducteurs : Grâce à la bonne conduction électrique et thermique du graphène, ce matériau offre de nouvelles possibilités pour accroître la vitesse de fonctionnement et la capacité des puces (d'ordinateurs et de smartphones).

Nous continuons de suivre de près les développements concernant le graphène et ne manquerons pas de vous tenir informés sur le sujet !

Vous souhaitez connaître nos solutions de mesure et nos dernières innovations ? Inscrivez-vous à notre newsletter et recevez chaque mois nos conseils par mail.

Fabrication contrôlée de nanotubes de carbone : un matériau de l'avenir

L’université de Cambridge, en collaboration avec Bronkhorst, travaille sur un réacteur pour contrôler la fabrication des nanotubes de carbone. Découvrez ce fascinant projet.

John S. Bulmer (Université de Cambridge)
Cover Image

En tant que scientifique à l'Université de Cambridge, je suis impliqué de très près dans un projet fascinant sur les nanotubes de carbone. En coopération avec Bronkhorst, nous travaillons sur un réacteur permettant de contrôler la fabrication de ce matériau exceptionnellement résistant et conducteur. Je vais vous en dire plus sur ce sujet et pourquoi je pense que les nanotubes de carbone sont un matériau de l'avenir.

Histoire et avenir des nanotubes de carbone (CNT)

Au départ, le carbone se présentait sous trois formes moléculaires :

  • diamant
  • graphite
  • carbone amorphe

Soudain, au milieu des années 80, une nouvelle forme moléculaire a fait surface dans la recherche et a enflammé le champ pluridisciplinaire de la nanotechnologie. Cette molécule tout carbone, le fullerène de Buckminster, est une cage d'atomes de carbone de taille nanométrique avec une structure moléculaire qui ressemble à un ballon de football.

Quelques années plus tard, un autre cousin du carbone moléculaire faisait son apparition : les nanotubes de carbone (CNT). Similaire au fullerène de Buckminster, la structure de ballon de foot est fortement allongée en un tube d'une largeur nanométrique et d'une longueur qui est des millions de fois plus grande que son diamètre. Fait scientifique captivant, les liaisons carbone puissantes du CNT avec sa structure moléculaire ordonnée en font le matériau le plus solide jamais construit. Les électrons, en tant que conducteurs unidimensionnels stables, glissent le long du CNT sans aucun effort, ce qui fait que la conductivité électrique du CNT est quatre fois plus grande que celle du cuivre avec une capacité de transport du courant maximale qui est 1000 fois supérieure à celle du cuivre.

Modèle 3D de fullerène de buckminster Photo : modèle 3D de fullerène de Buckminster

Au début des années 2000, les chercheurs ont créé des procédés pour fabriquer des textiles composés de CNT dotés d'une microstructure regroupée et alignée avec densité. Au départ, les propriétés générales des textiles en CNT étaient bien en-deçà des formidables propriétés de leurs molécules individuelles. Après une amélioration sans relâche, la fibre de CNT de pointe est tout aussi solide que la fibre de carbone conventionnelle et sa conductivité est multipliée par quatre environ. Grâce au développement continu, nous comptons obtenir des fibres de CNT qui soient significativement plus résistantes que la fibre de carbone conventionnelle avec une conductivité électrique et thermique supérieures aux métaux traditionnels comme le cuivre et l'aluminium.

Les fibres de nanotubes de carbone trouvent leur application dans les textiles résistants aux déformations (vêtements de protection, gilets pare-balles), les composites, les matériaux composés de construction (céramiques, carcasses de voiture plus légères) et les câbles du fait de leur résistance. L'utilisation des nanotubes de carbone pourrait avoir un impact énorme sur la vie quotidienne, similaire à la façon dont les plastiques ont changé le monde au milieu du 20ième siècle.

Nanotubes de carbone (CNT) à l'Université de Cambridge

Notre laboratoire a inventé un procédé de production qui crée non seulement des nanotubes de carbone dans des volumes compétitifs sur le plan industriel mais qui le fait avec une perfection graphitique inégalée pour obtenir un textile macroscopique à microstructure alignée, et ce en une seule étape de production. Ce procédé de production est intrinsèquement plus simple que les autres procédés de production de fibres comme la fibre de carbone conventionnelle et le Kevlar.

Le réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à catalyseur flottant (F-CVD) employé dans ce procédé nécessite uniquement une source de carbone (toluène), une source de catalyseur (ferrocène) et un promoteur à base de soufre (thiophène) qui sont mélangés ensemble et alimentés dans un réacteur à tubes à 1300°C par un gaz porteur (hydrogène). Un nuage de CNT flottant est formé. L'extraction mécanique du nuage de CNT hors du réacteur à tubes condense le nuage en une fibre dense à microstructure alignée. C'est ce que l'on appelle le "CNT spinning" ou le "filage de CNT". Du personnel spécialement protégé, appelé également "fileur", extrait mécaniquement le nuage de CNT en formant une fibre.

La régulation constante du réacteur reste cependant un défi. Les propriétés du CNT varient considérablement entre les passes et le lien entre les paramètres d'entrée contrôlés et non contrôlés du réacteur n'est pas encore complètement élucidé à ce jour.

Contrôle du réacteur de nanotubes de carbone

Notre programme vise à mettre en œuvre une boucle de commande solide pour contrôler les propriétés de matériau du CNT du réacteur. Chaque variable d'entrée et de sortie du réacteur qui sont des propriétés de matériau de CNT spécifiquement sélectionnées, sont mesurées et enregistrées automatiquement dans une base de données ; cela va des conditions météorologiques extérieures, aux opérateurs, à l'âge du tube, aux concentrations de précurseur, aux flux gazeux, etc... La base de données est constamment explorée pour les corrélations, l’interaction des paramètres et les modèles de régression linéaire multidimensionnels qui fournissent des prédictions statistiques sur le comportement du réacteur à l'aide du logiciel exploratoire de données JMP™.

Par exemple, la figure 1 montre un modèle statistique pour le rapport G:D du matériau, soit le rapport entre le graphite (G) et les défauts graphitiques (D) par spectroscopie Raman, indiquant le degré de perfection graphitique. Le modèle est une fonction de différents paramètres d'entrée du réacteur que l'on a considéré comme étant les plus significatifs sur le plan statistique quant au rapport G:D. Sur l'axe horizontal du tracé ci-dessous, on peut voir les valeurs de prédiction de G:D du modèle et sur la verticale, les valeurs réelles mesurées. Dans un modèle parfait avec un contrôle parfait, on aurait une ligne droite à 45 degrés. On voit nettement que les points de données sont largement répandus le long de la ligne rouge, ce qui indique un bas niveau de régulation du réacteur.

GD ratio

Figure 1

Le paramétrage a consisté ici à simplement mélanger les précurseurs ensemble (toluène, ferrocène et thiophène) et à injecter la solution dans un gaz porteur hydrogène par le biais d'une simple pompe à engrenages. Il est apparu évident qu'un système plus sophistiqué était nécessaire pour une meilleure régulation du réacteur.

Solution de Bronkhorst pour la régulation du réacteur de nanotubes de carbone

La Figure 2 montre notre système amélioré. Les précurseurs liquides séparés sont désormais régulés indépendamment avec des instruments à effet Coriolis de Bronkhorst (gamme mini CORI-FLOW). Les débitmètres massiques à effet Coriolis fournissent des débits massiques précis sans devoir ré-étalonner entre des précurseurs différents, ce qui facilite grandement les essais de différentes recettes de CNT. Bronkhorst est le seul qui soit parvenu à appliquer le principe de l'effet Coriolis haute précision bien connu à une échelle extrêmement réduite en appliquant la technologie MEMS.

Schéma réacteur nanotubes de carbone

Figure 2

Les débits sont situés dans une plage allant jusqu'à 200 g/h pour le toluène et même en-dessous de 100 mg/h pour le thiophène. Les gaz porteurs hydrogène sont régulés par les régulateurs de débit massique robustes et prêts à l'utilisation de Bronkhorst. Enfin, les précurseurs dosés avec précision sont vaporisés et combinés aux gaz porteurs hydrogène régulés, par technologie de vaporisateur.

GD ratio

Figure 3

Avec cette nouvelle instrumentation plus sophistiquée, la modélisation statistique du réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à catalyseur flottant est bien plus efficace. Ici, les valeurs réelles opposées à celles prévues pour la perfection graphitique sont beaucoup plus satisfaisantes, comme le montre la figure 3. Ce modèle a essentiellement moins de bruit, ce qui signifie que la réponse du réacteur est prévisible et reproductible. Jusqu'à présent, avec ce système de réacteur contrôlable et bien modélisé, nous avons plus que doublé les vitesses types de production de CNT et triplé le degré de cristallinité graphitique.

Contactez Bronkhorst

Si vous travaillez dans le domaine de la technologie des réacteurs, n'hésitez pas à nous contacter pour des solutions pour vos procédés. Contactez-nous pour de plus amples informations.

Continuez à suivre nos actualités ! Avec Bronkhorst et d'autres partenaires commerciaux, universitaires et gouvernementaux importants, nous espérons surpasser bientôt la fibre de carbone conventionnelle !

Couche hydrophobe, la solution aux séances de sport sous la pluie

Comment rendre les tissus et les textiles hydrophobes ou leur ajouter d'autres fonctionnalités sans affecter les propriétés des fibres?

Sandra Wassink
Cover Image

Nous avons tous vécu cela…. Envie de courir, de se balader ou de faire du vélo et il pleut ! Heureusement, les vêtements imperméables existent. Ce qui m'intéresse, c'est la façon dont ces vêtements sont fabriqués. Comment rendre un tissu à la fois respirant et imperméable ou hydrofuge ? En d'autres mots, qu'est-ce qui rend le vêtement anti-pluie ? L’application d’une couche hydrophobe peut être un élément de réponse.

Dans l'article d'aujourd'hui, je vais vous parler de l'application d'une couche hydrophobe utilisant un système CEM (système d'évaporation et de mélange contrôlé).

Système d'évaporation CEM

Couche hydrophobe

Les vêtements imperméables et respirants empêchent les gouttes d'eau de pénétrer à l'intérieur du tissu tout en permettant l’évacuation de la transpiration – une caractéristique très intéressante lorsqu'on veut faire du sport sous la pluie.

Comment transformer les caractéristiques des tissus et des textiles ou les rendre hydrophobes sans altérer les principales propriétés de leurs fibres ?

L’Empa, Les laboratoires fédéraux suisses des sciences des matériaux et des technologies

L’Empa, un institut de recherche de l’EPF (Écoles polytechniques fédérales) consacré aux sciences des matériaux et aux technologies, étudie et applique la polymérisation plasma pour déposer des nanocouches de polymères sur des tissus et des fibres dans le but de modifier leur surface et plus spécifiquement de les rendre hydrophobes.

Un système d'évaporation et de mélange contrôlé (système CEM) a joué un rôle important dans ce processus, en particulier au niveau de l’apport contrôlé de précurseurs polymères. Un système CEM est un système d'évaporation liquide innovant qui peut être appliqué dans des procédés atmosphériques ou sous vide. Le système de génération de vapeur se compose d'un régulateur de débit liquide (thermique ou Coriolis), d'un régulateur de débit massique pour le gaz porteur et d'une chambre de mélange et d'évaporation régulée en température. Vous pouvez en savoir plus sur cette technologie en lisant notre article « Le CEM: une technique innovante de production de vapeur »

CEM- ElFlow-Mini-Coriflow

Procédé de polymérisation plasma

Dans cet essai en laboratoire d'un procédé de polymérisation plasma à basse pression (0,1 mbar), le précurseur polymère liquide hexaméthyldisiloxane (HMDSO) est évaporé puis activé par le plasma dans le but d'être polymérisé et déposé sur la surface de la fibre pour créer une couche hydrophobe. Pour obtenir un débit de vapeur stable et reproductible du précurseur polymère, le débit du HMDSO liquide et le débit du gaz porteur doivent être régulés avec précision.

Un système CEM est utilisé pour évaporer le HMDSO. Dans cette configuration, le HMDSO liquide est extrait d'un réservoir à température ambiante puis son débit est régulé par un débitmètre Coriolis. Le HMDSO liquide est ensuite entraîné par le gaz porteur argon provenant d'un régulateur de débit massique thermique puis vaporisé dans un échangeur thermique pour être chauffé de façon contrôlée. Le débit de vapeur est introduit dans la chambre de réaction du plasma à une pression absolue de 0,1 mbar. Le tout est contrôlé via un automate et visualisé par le logiciel LabView de National Instrument.

Le HMDSO permet de déposer des couches de polysiloxane à basse température, ce qui permet de traiter les fibres qui ne résistent pas aux températures élevées. L'institut Empa travaille sur la polymérisation plasma à basse pression afin d’augmenter le rendement en faisant un dépôt homogène sur la surface de la fibre et en réduisant la quantité de produits chimiques.

Après les succès rencontrés en laboratoire et dans les essais, Empa souhaite industrialiser le processus.

Logo empa

Téléchargez notre note d'application sur les textiles et tissus hydrofuges: Water repellent fabrics and textiles