Bulleurs versus systèmes de mélange et d'évaporation contrôlés pour les applications de génération d’humidité

Le système CEM offre une approche plus directe que les systèmes de bulleurs conventionnels pour créer des faibles concentrations d’air humide.

Ric Besseling
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Dans différents types de procédés, tels que les procédés de vieillissement, les tests de validation et/ou la recherche sur la croissance des plantes, un débit d'air humide précis est souvent nécessaire pour obtenir des conditions ambiantes spécifiques dans une chambre d'essai. Aujourd'hui, nous disposons de multiples solutions pour ces types d'applications, l'une d'elles faisant appel aux systèmes de mélange et d'évaporation contrôlés. Permettez-moi de vous expliquer les avantages que représentent ces systèmes par rapport aux systèmes de bulleurs plus classiques.

Comment fonctionne un système de bulleur ?

De petites concentrations d'air humide peuvent être générées en utilisant un système de bulleur. Cette méthode classique nécessite un contrôle optimal de la pression et de la température. Un système complet de mesure du niveau de bulleur se compose donc d'une source d'air comprimé, d'une vanne de régulation de débit, d'un tube plongeur associé à un transmetteur de pression. Ce dernier convertit la baisse de pression du tube en mesure de la baisse du niveau du liquide et permet ainsi de calculer le débit de vapeur. La qualité de l'air humide dépend entièrement du calcul théorique du degré de saturation de l'air qui passe dans le liquide et de la précision de la régulation de la pression et du contrôle de la température. Cette approche classique permet difficilement de parvenir à une valeur spécifique de l'air humide.

Système de bulleur

Figure 1. Mise en place d'un système de bulleur classique

Systèmes d'évaporation Bronkhorst

Outre cette approche, Bronkhorst a développé un système CEM de mélange et d'évaporation contrôlés qui peut être utilisé pour ces applications. Ce système CEM est une solution de génération de vapeur innovante basé sur un régulateur de débit liquide (LIQUI-FLOW ou mini CORI-FLOW), un régulateur de débit de gaz et une chambre de mélange et d'évaporation régulée en température.

Le système CEM de Bronkhorst offre une approche plus directe que les systèmes de bulleurs conventionnels. La méthode employée est très simple et, en théorie, n'importe quelle concentration peut être obtenue en quelques secondes avec une grande précision et de manière répétée. Il est par ailleurs possible de régler l'humidité relative de 5 à 95%.

Système d'évaporation contrôlé

Figure 2. Mise en place d'un système CEM Bronkhorst

La teneur en humidité est contrôlée avec précision par le régulateur de débit liquide et le débit d'air peut être ajusté par le régulateur de débit de gaz. Sur le dessus du système, une vanne de mélange permet une bonne atomisation de l'eau dans le débit d'air. En raison du taux de compression relativement faible de la vapeur d'eau dans le débit d'air, l'eau peut s'évaporer à basse température dans le tube chauffant en spiral à la sortie de la vanne de mélange.

Précisions sur le système CEM

Pour l'essentiel, un système CEM se compose des éléments suivants :

  1. Un régulateur de débit massique pour mesurer et réguler le débit du gaz porteur (de la gamme EL-FLOW Select, par exemple).
  2. Un débitmètre massique pour mesurer le débit de la source de liquide (de la gamme LIQUI-FLOW ou mini CORI-FLOW, par exemple).
  3. Une chambre de mélange et d'évaporation régulée en température (CEM) pour contrôler le débit de la source de liquide et le mélange du liquide avec le gaz porteur entraînant une évaporation totale, complétée par l'échangeur thermique régulé en température pour chauffer le mélange. Les systèmes CEM de base de Bronkhorst sont disponibles sous forme de solution complète (électronique de commande incluse) et offrent une flexibilité totale pour la réalisation d'une solution de vaporisation dans pratiquement tout type de situation.

Vous voulez en savoir plus sur la technologie CEM ? Visitez la rubrique Générateurs de vapeur de notre site web et lisez tout ce qu'il y a à savoir sur nos différents produits et applications de régulation de la vapeur.

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Comment sélectionner le bon débitmètre pour votre application ?

Besoin d'aide pour choisir le bon débitmètre? La sélection du bon débitmètre est la clé du succès tandis que choisir le mauvais est source d’ennuis.

Chris King
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Sélectionner le bon débitmètre est la clé du succès alors que sélectionner le mauvais est une source d'ennuis. L’augmentation du nombre de technologie de débitmètres donne un choix plus large pour tous les types d'application. Un débitmètre adapté est essentiel pour la collecte de données sensibles : un débitmètre inadapté peut s'avérer très coûteux en termes de budget et de temps de production perdu. Dans ce post, je vais traiter de certains éléments à considérer lorsqu'on décide du choix du débitmètre à utiliser.

Prix versus popularité - les critères les plus courants pour la sélection du débitmètre

Gardez-vous de vous fier aux deux critères les plus courants que l'on a tendance à utiliser dans le processus de sélection : le coût et la renommée. Si vous placez le prix en haut de votre liste de critères, vous risquez d'utiliser soit un débitmètre inadaptée à l'application, soit un débitmètre qui ne tient pas la route au niveau physique et/ou de la performance. Vous aurez cru avoir fait une bonne affaire, mais celle-ci ne tardera pas à se transformer en perte pour le budget. Si l'appareil de mesure et ses accessoires nécessitent une maintenance fréquente et coûteuse, tout ce que vous aurez économisé en choisissant ce débitmètre sera vite dilapidé. De plus, le prix plus élevé d'un débitmètre à l’achat peut être compensé par des économies en termes de coûts de maintenance et d'utilisation. Ainsi, les débitmètres massiques Coriolis (lien page produit Coriolis) sont initialement plus chers à l'achat que bien d'autres types de débitmètres mais peuvent représenter un gain d'argent considérable dans la durée du fait de leur maintenance plus simple, ce qui se traduit par des temps d'immobilisation moindres.

Coriolis Mini-Coriflow

Coriolis Mini-CORI-FLOW

Alors qu'il est important de vérifier quel type de débitmètre est le plus couramment utilisé dans votre secteur, sélectionner uniquement ce qui se fait le plus souvent peut également conduire au désastre. Si le débitmètre n'est pas adapté à l'application, les mesures peuvent être en-deçà ou au-delà, ce qui signifie que des produits de valeur peuvent être perdue et que la marge du chiffre d'affaires en souffre.

Les innovations technologiques en débitmètrie offrent de nouvelles solutions

Grâce aux avancées technologiques, des instruments peuvent être introduits sur le marché sans être bien connus mais en fournissant néanmoins une meilleure solution. Par exemple, par le passé, les débitmètres à ultrasons en ligne devaient être ré-étalonnés à l'introduction d'un nouveau fluide et ne pouvaient pas être utilisés dans des applications où l'hygiène était importante. Aujourd'hui, de nouveaux débitmètres à ultrasons ont résolu ces problèmes, permettant l'utilisation des débitmètres à ultrasons en ligne pour ces types d'applications. Un débitmètre est un appareil hautement technique qui est influencé par quantité de paramètres. Nous allons aborder les plus importants, mais n'oubliez pas que chaque application est unique.

Débitmètre volumétrique

ES-FLOW - Débitmètre volumétrique

Mesure de débit volumique ou massique

Il existe deux mesures de débit des fluides, la mesure volumique et la mesure massique. Par conséquent, un débitmètre est soit un débitmètre volumétrique, soit un débitmètre massique. Toutefois, on peut calculer le volume à partir de la masse et la masse à partir du volume si la densité est connue et que l'on a défini les paramètres. Pour savoir si c’est un débitmètre volumétrique ou bien un débitmètre massique qui offre la meilleure solution, il faut prendre en compte tant l'application et ses composants que l'objectif de la mesure.

Catégories de débitmètres

Certains débitmètres peuvent être rapidement éliminés du simple fait qu'ils ne fonctionneront pas avec l'application. Par exemple, les débitmètres électromagnétiques ne fonctionneront pas avec les hydrocarbures car ils nécessitent un liquide conducteur pour fonctionner. De nombreux débitmètres ne sont pas aptes à mesurer les gaz ou les boues. Voici une liste des principales catégories de débitmètres, associées au type de fluide qu'ils peuvent traiter.

  • Gazmassique Coriolis, massique thermique, à ultrasons, à section variable, à pression différentielle variable, à déplacement positif, à turbine
  • Liquide – massique Coriolis , massique thermique, à ultrasons, à pression différentielle variable, à déplacement positif, à turbine, électromagnétique
  • Boue – massique Coriolis, certains sous-ensembles des débitmètres à pression différentielle variable, électromagnétique, à ultrasons
  • Vapeur – à vortex, à ultrasons, à diaphragme, à élément flottant.

Propriétés du fluide

Il est essentiel de connaître les propriétés du fluide qui est mesuré. En voici quelques-unes parmi les plus importantes :

  • Type de fluide – liquide, gaz, boue, vapeur
  • Densité
  • Viscosité
  • Température
  • Pression
  • Conditions du fluide – corps étrangers présents à l'intérieur, particules en suspension, bulles d'air
  • Autres contaminants
  • Débit – régulier ou interrompu, remplissage de la conduite ou remplissage partiel ou variable
  • Plage de débit – la valeur minimum et maximum du débit
  • Nature corrosive du matériau – le liquide ou le gaz corrosif peut détériorer les capteurs en ligne

Propriétés physiques

Il est également important de connaître les dynamiques physiques du site d'application. Voici certaines des propriétés physiques du site à prendre en compte :

  • La configuration de la conduite avant et après le débitmètre et la longueur du tuyau droit à l'entrée et à la sortie du débitmètre
  • La taille de la conduite. Certains débitmètres ont une performance médiocre avec des conduites très petites et certains ne peuvent pas mesurer les fluides dans des conduites plus grandes
  • Le matériau de la conduite
  • L'environnement et sa stabilité ou variabilité
  • La question de savoir si le débitmètre fonctionnera monté avec un certain angle. Cela peut affecter gravement la performance d'un débitmètre

Lisez notre article de blog qui explique pourquoi le choix de la conduite est important pour les débitmètres massiques thermiques.

Débitmètre massique EL-Flow Prestige

Spécifications du débitmètre

Enfin, les spécifications elles-mêmes doivent également être prises en considération dans le choix du bon débitmètre.

La justesse – Il va de soi que la justesse est un facteur important pour un débitmètre. Dire que la justesse est un paramètre est même un peu ridicule. Qui voudrait d'un débitmètre imprécis ? Cependant, tous les débitmètres n'ont pas la même précision, et certaines applications n'ont même pas besoin de précision.

La répétabilité – Par répétabilité, il faut entendre le nombre de fois (%) que vous obtenez les mêmes résultats en réalisant le même test ou la même mesure dans les mêmes conditions. La justesse nécessite de la répétabilité, mais la répétabilité ne nécessite pas de la justesse. Il ne lui faut que de la constance. Par conséquent, on peut dire que, souvent, la répétabilité d'un débitmètre s'avère être plus importante que sa justesse.

Rangeabilité, plage de mesure – Cela concerne la plage dans laquelle le fluide peut être mesuré avec précision par le débitmètre. Généralement, il vaut mieux choisir un débitmètre avec la plus grande plage disponible sans transiger sur d'autres composantes qui sont plus critiques.

Exigences concernant l’hygiène – Les débitmètres pour les produits alimentaires, les produits pharmaceutiques et le secteur médical exigent notamment des environnements stériles.

Coût – Comme indiqué ci-dessus, il faut tenir compte de l'installation, de la maintenance et des réparations sur la durée. Quel est le coût de fonctionnement du débitmètre, notamment en termes de consommation électrique ? C'est également un facteur qui peut augmenter le coût général du débitmètre.

Vous voyez, de nombreux paramètres entrent dans le choix du bon débitmètre et nous n'avons listé que les paramètres de base, sans même prendre en compte les diverses options sur les différents modèles. La meilleure façon d'acquérir le bon débitmètre est de vous faire aider dans votre recherche par des experts du domaine. Ce qui compte, c'est l'expérience.

Il est important que les informations vous soient fournies par des personnes qui connaissent bien ces appareils complexes. Pour que Bronkhorst vous aide à trouver le bon débitmètre répondant à vos besoins, veuillez nous contacter.

Lorsque vous aurez sélectionné le bon débitmètre, la prochaine étape sera d'installer cet instrument. Graham Todd vous donne quelques astuces utiles pour l'installation d'un débitmètre massique.

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Comment produire du graphène à grande échelle ?

Production évolutive de graphène à partir de la décomposition d'éthanol à l'aide d'une torche à plasma micro-ondes d'argon utilisant un système à vapeur de Bronkhorst

Gerhard BAUHUIS
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La Commission européenne a lancé une nouvelle initiative intitulée « Projet phare Graphène » dont le but est de concrétiser l'exploitation du graphène d'ici 2020, depuis le développement en laboratoire jusqu'à la mise sur le marché (à destination du consommateur).

Qu'est-ce que le graphène ?

Le graphène peut être classé en 3 types : le graphène monocouche, bicouche et multicouche.

  • Le graphène monocouche constitue la forme la plus pure et présente des propriétés particulières, qui en font un matériau attractif pour un grand nombre d'applications.
  • Les graphènes bi- et multicouche disposent pour leur part d'autres propriétés (moins qualitatives). Plus le nombre de couches augmente, moins il est coûteux à produire.

Dans ce post, je me limiterai au graphène monocouche car il reste la forme de ce matériau ayant à ce jour débouché sur les meilleurs résultats d'étude.

Le graphène est le premier matériau en 2D au monde, composé d'une unique couche d'atomes de carbone, tels qu'on en retrouve dans le diamant ou les pointes de crayon. Les atomes de carbone du graphène sont ordonnés en hexagones (structure en nid d'abeilles ou en treillis). Cette particularité confère au graphène monocouche les propriétés suivantes :

  • 200 fois plus solide que l'acier
  • 1 000 000 de fois plus fin qu'un cheveu humain
  • Le matériau le plus léger au monde (1 m² pèse environ 0,77 mg)
  • Souple
  • Transparent
  • Imperméable aux molécules d'eau
  • Une conductivité électrique et thermique particulièrement bonne

Le graphène peut également être combiné à d'autres matières, telles que des gaz et des métaux, afin de produire de nouveaux matériaux présentant les propriétés précitées, ou d'améliorer des matériaux existants.

Modelestructuregraphene

La production de graphène

À l'heure actuelle, on ne dispose encore d'aucune méthode pour produire du graphène à grande échelle, à un coût acceptable. Des études sont encore menées dans ce sens.

Le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PE-CVD)

Il existe différentes méthodes pour produire du graphène. L'une des plus connues, utilisée pour produire du graphène monocouche, est celle du dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PE-CVD).

Selon ce procédé, un mélange de gaz, dont au moins un est composé de carbone, est chauffé jusqu'à obtention de plasma. Des débitmètres massiques et régulateurs de débit massique sont utilisés au cours du processus de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) afin de doser les gaz et liquides nécessaires dans les bonnes proportions.

La méthode du PE-CVD permet, grâce au plasma, de déposer une couche de graphène sur un substrat de nickel ou de cuivre. L'étape de chauffe peut avoir lieu dans un espace sous vide. Il existe également des méthodes de productions CVD dites « vertes », où la matière est chauffée dans un environnement sous pression atmosphérique. En recourant au dépôt chimique en phase vapeur, on parvient à produire de plus grandes feuilles de graphène.

Certaines matières premières utilisées le sont à l'état liquide, de sorte qu'elles doivent premièrement être évaporées afin de pouvoir être intégrées au procédé de CVD sous forme gazeuse. Pour garantir le succès de la méthode de dépôt chimique en phase vapeur (assisté par plasma), ou PE-CVD, il est essentiel que le plasma soit composé dans les bonnes proportions et avec grande précision, à l'aide d'instruments de mesure de débit extrêmement précis. Une seule erreur dans le plasma peut faire apparaitre des défauts dans la feuille de graphène : ces impuretés dans la structure en 2D du graphène peuvent altérer les propriétés uniques du produit.

Production à grande échelle de graphène à partir de techniques recourant au plasma

Récemment, notre distributeur espagnol Iberfluid Instruments S.A. a participé à une étude de l'université de Cordoue portant sur les possibilités de production à grande échelle de graphène en recourant à une méthode de plasma sous pression atmosphérique. Dans le cadre de ce procédé, de l'éthanol est évaporé à l'aide du système d'évaporation de Bronkhorst, ou système CEM (Contrôle - Évaporation - Mélange), en vue de la formation de plasma.

Le recours au système d'évaporation permet d'évaporer directement les liquides et de créer ainsi le gaz nécessaire au plasma. Un système complet peut se composer d'un CEM avec un débitmètre pour liquide Bronkhorst (par ex. un débitmètre massique à effet Coriolis de la série mini CORI-FLOW) pour l'éthanol, un régulateur pour gaz (par ex. un régulateur de débit massique EL-FLOW) pour l'argon utilisé comme gaz vecteur, et une vanne couplée à un échangeur thermique.

Un système d'évaporation tel que le système CEM de Bronkhorst produit de bons résultats en termes de stabilité et de précision, débouchant sur un plasma fiable et à la clé, un graphène de meilleure qualité.

Système CEM Bronkhorst-Université de Cordoue

Le système CEM de Bronkhorst utilisé pour l'étude menée à l'université de Cordoue

Dans le document de recherche intitulé "Scalable graphene production from ethanol decomposition by microwave argon plasma torch", on peut lire pourquoi l'Université de Cordoue (ES) a fait le choix d'appliquer le système d'évaporation CEM de Bronkhorst dans un procédé de production de graphène par PE-CVD.

Domaines d'application du graphène

Au vu des propriétés uniques du graphène, des études sont actuellement menées dans de nombreux domaines d'application différents, en particulier pour les graphènes mono- et bicouche. À l'heure actuelle, il semblerait que le graphène monocouche offre les meilleurs résultats. La recherche se penche également sur le potentiel de flocons, de petites particules de graphène pouvant être mélangées à d'autres matériaux tels que des polymères, en vue d'en améliorer les propriétés. Les qualités particulières du graphène monocouche ouvrent dans tous les cas la voie à de nombreuses applications possibles, dans divers secteurs industriels, dont voici quelques exemples :

  1. Épuration d'eau : Les scientifiques étudient actuellement la confection d'un système de filtration avancé à base d'oxyde de graphène qui permettrait de purifier l'eau souillée pour la rendre potable.

  2. Secteur médical : Étant donné que le graphène n'est pas toxique pour le corps, on analyse les possibilités de l'utiliser pour le transport de substances médicamenteuses dans le corps humain, en fixant le médicament au graphène. Le graphène présente en outre la propriété de prévenir la formation de bactéries, ce qui permettrait de l'utiliser comme matériau de revêtement d'implants.

  3. Secteur énergétique : Grâce à une superficie étendue et à son excellente conduction électrique, le graphène pourrait être utilisé à des fins de stockage d'énergie. L'objectif est de créer des batteries en graphène beaucoup plus compactes, à la capacité accrue et entièrement chargées en l'espace de quelques secondes.

  4. Industrie textile : Le graphène pourrait être utilisé pour intégrer des éléments électroniques dans les textiles, tels que des capteurs efficaces, performants et extrêmement précis. Du reste, le graphène pourrait permettre la confection de revêtements de protection anticorrosion et d'encres conductrices.

  5. Industrie des semiconducteurs : Grâce à la bonne conduction électrique et thermique du graphène, ce matériau offre de nouvelles possibilités pour accroître la vitesse de fonctionnement et la capacité des puces (d'ordinateurs et de smartphones).

Nous continuons de suivre de près les développements concernant le graphène et ne manquerons pas de vous tenir informés sur le sujet !

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Mesure et contrôle du NO2 – Un défi réalisable

Le Dr Christian Monsé est membre du centre de médecine de l'IPA (Institut de prévention et de médecine du travail de l'assurance-accidents sociale allemande de l'Université de la Ruhr à Bochum). Dans ce projet, un dosage très précis de NO2 est absolument nécessaire pour développer une procédure standard pour un test de type Round-Robin avec des analyseurs de NOx

Dr. Christian Monse (IPA)
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Les émissions d’oxydes d’azote (p.ex. NO2) dans notre atmosphère sont désormais devenues une problématique mondiale. Partout, les chercheurs et les développeurs travaillent sur des méthodes de simulation et de mesure qui soient meilleures et plus précises ainsi qu’à l’amélioration des catalyseurs. Ces recherches visent à la fois les procédés de combustions fixes (centrales électriques, production d’acier, matériaux à base chimique…) et les applications mobiles du secteur de l’automobile dans le but de réduire le NO2 par réduction catalytique sélective (Selective Catalytic Reduction - SCR). L’ammoniac ou les composés formant de l’ammoniac (urée) sont ajoutés pour former de l’azote pur et de l’eau.

NOx est le terme générique qui sert à désigner les principaux oxydes d’azote présents dans la pollution atmosphérique. Il englobe différents oxydes d’azote : le monoxyde d’azote (NO) et le dioxyde d’azote (NO2). Ici, nous nous intéressons surtout aux radicaux du NO2 et à son dimère le peroxyde d’azote N2O4. Le dioxyde d’azote NO2 est toxique et ses émissions dans notre environnement devraient être maintenues au plus bas. Toutefois, le NO2 est un sous-produit de nombreux procédés de combustion, de sorte que les développeurs techniques industriels tout comme les développeurs de la médecine préventive et du travail sont confrontés à cette substance.

Cependant, cet équilibre pose également le problème de mesure et du contrôle des flux gazeux qui contiennent du NO2 en plus fortes concentrations. C’est notammment le cas lorsqu’on utilise du NO2 à l’état pur, lequel est en équilibre avec sa forme dimérique N2O4, lui-même dépendant de la température et de la pression et, en outre, sensible aux conditions de lumière et de surface (à 27°C seulement 20% de NO2, pour 80% de dimère N2O4). Le mélange est très sensible à l’humidité et, en présence d’humidité, il est susceptible de réagir en acide nitrique (HNO3) et en acide nitreux (HNO2), lesquels sont extrêmement corrosifs.

Mélanges de gaz comportant du NO2

Pour les recherches sur les procédés de combustion produisant des émissions de NO2 ou pour tester / développer de nouveaux catalyseurs, il faut être capable de calculer avec précision le débit de mélanges gazeux comportant du NO2. Ceci s’applique non seulement à la catalyse mais également aux effets du NO2 sur l’organisme et sur l’environnement, dans la mesure où le NO2 , par sa réactivité, est extrêmement toxique.

Logo IPA

Un de nos projets comprend la construction d’un système comportant une bouteille de gaz, une vanne à aiguille, une unité de lavage à contre-courant, des lignes de transfert et un régulateur de débit massique permettant de doser le dioxyde d’azote (NO2) dans une gamme de 0- 6 g/h à pression atmosphérique.

Défis du débit massique thermique

Habituellement, les débitmètres massiques et les régulateurs de débit massique fonctionnent sur des principes de mesure thermique (avec un capteur à bypass, ou selon le principe d’anémométrie de température constante (Constant Temperature Anemometry - CTA). Les capteurs thermiques fonctionnent sur le principe de transfert de chaleur dans le capteur. Cette méthode dépend du type de gaz, puisque le transfert de chaleur dépend directement de la capacité thermique et de la conductivité thermique du gaz à mesurer. Comme l’équilibre NO2 / N2O4 dépend de la température et de la pression, les paramètres du capteur sont susceptibles de varier en permanence. Prendre en compte l’équilibre en utilisant un seul facteur de conversion d’un gaz de référence ne suffit pas, notamment dans le cas de NO2 ou N2O4 à l’état pur. En utilisant des tests gravimétriques, nous avons pu déterminer qu’un sous-dosage massif peut survenir pour un dosage de NO2 pur (environ 10 % de la valeur-cible).

Un autre défi avec l’utilisation d’un régulateur de débit massique à l’état fermé, autrement dit dont le débit est de 0 ml/min, est qu’il peut produire des pseudo-signaux pouvant atteindre 10% de la gamme du dosage maximum. Cela s’explique par le fait que le capteur contient un mélange de NO2 et de N2O4 qui est influencé en permanence par la chauffe active du capteur. En conséquence, il se produit un faux transfert de chaleur dans le dispositif et un débit est relevé.

La solution : l’utilisation d’un régulateur de débit massique Coriolis

La solution consiste ici à choisir un régulateur de débit massique Coriolis plutôt qu’un régulateur de débit massique thermique car ses principes de fonctionnement sont différents. Peu importe que l’équilibre de NO2 et de N2O4 soit plus ou moins d’un côté ou de l’autre, puisque c’est la masse transportée qui compte. Cependant, lorsqu’on utilise un régulateur de débit massique Coriolis, il y a lieu de s’assurer que le médium à mesurer est dans un état physique défini, c’est-à-dire dans un état soit complètement liquide soit complètement gazeux.

Le point d’ébullition de NO2 à pression atmosphérique se situe à 21 °C, de sorte qu’il est possible de réchauffer ici le système de dosage complet, qui comporte une bouteille de gaz, la vanne à aiguille et l’ unité de lavage à contre-courant, les lignes de transfert et le régulateur de débit massique. Puisque le refroidissement par évaporation survient à l’intérieur du régulateur de débit massique lorsqu’on dose le NO2 au point de relâchement de la pression, la température à cet endroit doit être bien plus haute que 21 °C. Il faut au moins atteindre une température de 45 °C pour être sûr que le dosage fonctionne dans la gamme de 0-6 g/h en évitant les fluctuations causées par la condensation et la ré-évaporation du NO2. Dans cette configuration, le mini CORI-FLOW ML120 (lien vers la page produit) de Bronkhorst a été utilisé, c’est l’instrument Coriolis qui présente la plage de régulation de débit la plus faible au niveau mondial. Même ces très faibles quantités de gaz NO2 peuvent être mesurées grâce à cet instrument.

Vérification du dosage d’oxydes d’azote (NO2)

On vérifie la quantité dosée de NO2 par prises de mesure gravimétrique. Le NO2 est transféré via une ligne de transfert chauffée vers un tube en U en verre équipé de robinets d’arrêt, où il est réfrigéré à -50 °C. Après fermeture des vannes d’arrêt, le condensat se réchauffe à la température ambiante et il est pesé. En tout, cinq débits massiques différents ont été testés. Le tableau montre le résultat de la vérification et confirme les très faibles écarts entre les quantités de dosage souhaitées et les quantités réelles. En outre, on voit que le régulateur de débit massique opère linéairement dans la plage testée de 0,1 et 4,0 g/h (points isolés : 0,1 ; 1,0 ; 2,5 et 4,0 g/h avec représentation des barres d’erreurs).

Dosage NO2 par un régulateur de débit Coriolis

Ceci prouve qu’il est possible de contrôler avec précision de petites quantités de NO2 même à des pressions d’admission très faibles. Comme cela a été dit, le dioxyde d’azote (NO2) est une substance provenant du mélange d’oxydes d’azote (NOx). Il est également possible de réduire le niveau de NOx par réduction catalytique sélective (Selective Catalytic Reduction - SCR). Avec cette réduction catalytique sélective (SCR), on ajoute de l’ammoniac ou des composés formant de l’ammoniac afin de former de l’eau et de l’azote pur.

Dans un post précédent, Chris King explique ce procédé et décrit comment la mesure des débits massiques contribue à contrôler l’ammoniac. Pour en savoir plus, cliquez sur ce lien : La mesure du débit massique dans le contrôle de l'ammoniac pour éviter les amendes

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Fabrication contrôlée de nanotubes de carbone : un matériau de l'avenir

L’université de Cambridge, en collaboration avec Bronkhorst, travaille sur un réacteur pour contrôler la fabrication des nanotubes de carbone. Découvrez ce fascinant projet.

John S. Bulmer (Université de Cambridge)
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En tant que scientifique à l'Université de Cambridge, je suis impliqué de très près dans un projet fascinant sur les nanotubes de carbone. En coopération avec Bronkhorst, nous travaillons sur un réacteur permettant de contrôler la fabrication de ce matériau exceptionnellement résistant et conducteur. Je vais vous en dire plus sur ce sujet et pourquoi je pense que les nanotubes de carbone sont un matériau de l'avenir.

Histoire et avenir des nanotubes de carbone (CNT)

Au départ, le carbone se présentait sous trois formes moléculaires :

  • diamant
  • graphite
  • carbone amorphe

Soudain, au milieu des années 80, une nouvelle forme moléculaire a fait surface dans la recherche et a enflammé le champ pluridisciplinaire de la nanotechnologie. Cette molécule tout carbone, le fullerène de Buckminster, est une cage d'atomes de carbone de taille nanométrique avec une structure moléculaire qui ressemble à un ballon de football.

Quelques années plus tard, un autre cousin du carbone moléculaire faisait son apparition : les nanotubes de carbone (CNT). Similaire au fullerène de Buckminster, la structure de ballon de foot est fortement allongée en un tube d'une largeur nanométrique et d'une longueur qui est des millions de fois plus grande que son diamètre. Fait scientifique captivant, les liaisons carbone puissantes du CNT avec sa structure moléculaire ordonnée en font le matériau le plus solide jamais construit. Les électrons, en tant que conducteurs unidimensionnels stables, glissent le long du CNT sans aucun effort, ce qui fait que la conductivité électrique du CNT est quatre fois plus grande que celle du cuivre avec une capacité de transport du courant maximale qui est 1000 fois supérieure à celle du cuivre.

Modèle 3D de fullerène de buckminster Photo : modèle 3D de fullerène de Buckminster

Au début des années 2000, les chercheurs ont créé des procédés pour fabriquer des textiles composés de CNT dotés d'une microstructure regroupée et alignée avec densité. Au départ, les propriétés générales des textiles en CNT étaient bien en-deçà des formidables propriétés de leurs molécules individuelles. Après une amélioration sans relâche, la fibre de CNT de pointe est tout aussi solide que la fibre de carbone conventionnelle et sa conductivité est multipliée par quatre environ. Grâce au développement continu, nous comptons obtenir des fibres de CNT qui soient significativement plus résistantes que la fibre de carbone conventionnelle avec une conductivité électrique et thermique supérieures aux métaux traditionnels comme le cuivre et l'aluminium.

Les fibres de nanotubes de carbone trouvent leur application dans les textiles résistants aux déformations (vêtements de protection, gilets pare-balles), les composites, les matériaux composés de construction (céramiques, carcasses de voiture plus légères) et les câbles du fait de leur résistance. L'utilisation des nanotubes de carbone pourrait avoir un impact énorme sur la vie quotidienne, similaire à la façon dont les plastiques ont changé le monde au milieu du 20ième siècle.

Nanotubes de carbone (CNT) à l'Université de Cambridge

Notre laboratoire a inventé un procédé de production qui crée non seulement des nanotubes de carbone dans des volumes compétitifs sur le plan industriel mais qui le fait avec une perfection graphitique inégalée pour obtenir un textile macroscopique à microstructure alignée, et ce en une seule étape de production. Ce procédé de production est intrinsèquement plus simple que les autres procédés de production de fibres comme la fibre de carbone conventionnelle et le Kevlar.

Le réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à catalyseur flottant (F-CVD) employé dans ce procédé nécessite uniquement une source de carbone (toluène), une source de catalyseur (ferrocène) et un promoteur à base de soufre (thiophène) qui sont mélangés ensemble et alimentés dans un réacteur à tubes à 1300°C par un gaz porteur (hydrogène). Un nuage de CNT flottant est formé. L'extraction mécanique du nuage de CNT hors du réacteur à tubes condense le nuage en une fibre dense à microstructure alignée. C'est ce que l'on appelle le "CNT spinning" ou le "filage de CNT". Du personnel spécialement protégé, appelé également "fileur", extrait mécaniquement le nuage de CNT en formant une fibre.

La régulation constante du réacteur reste cependant un défi. Les propriétés du CNT varient considérablement entre les passes et le lien entre les paramètres d'entrée contrôlés et non contrôlés du réacteur n'est pas encore complètement élucidé à ce jour.

Contrôle du réacteur de nanotubes de carbone

Notre programme vise à mettre en œuvre une boucle de commande solide pour contrôler les propriétés de matériau du CNT du réacteur. Chaque variable d'entrée et de sortie du réacteur qui sont des propriétés de matériau de CNT spécifiquement sélectionnées, sont mesurées et enregistrées automatiquement dans une base de données ; cela va des conditions météorologiques extérieures, aux opérateurs, à l'âge du tube, aux concentrations de précurseur, aux flux gazeux, etc... La base de données est constamment explorée pour les corrélations, l’interaction des paramètres et les modèles de régression linéaire multidimensionnels qui fournissent des prédictions statistiques sur le comportement du réacteur à l'aide du logiciel exploratoire de données JMP™.

Par exemple, la figure 1 montre un modèle statistique pour le rapport G:D du matériau, soit le rapport entre le graphite (G) et les défauts graphitiques (D) par spectroscopie Raman, indiquant le degré de perfection graphitique. Le modèle est une fonction de différents paramètres d'entrée du réacteur que l'on a considéré comme étant les plus significatifs sur le plan statistique quant au rapport G:D. Sur l'axe horizontal du tracé ci-dessous, on peut voir les valeurs de prédiction de G:D du modèle et sur la verticale, les valeurs réelles mesurées. Dans un modèle parfait avec un contrôle parfait, on aurait une ligne droite à 45 degrés. On voit nettement que les points de données sont largement répandus le long de la ligne rouge, ce qui indique un bas niveau de régulation du réacteur.

GD ratio

Figure 1

Le paramétrage a consisté ici à simplement mélanger les précurseurs ensemble (toluène, ferrocène et thiophène) et à injecter la solution dans un gaz porteur hydrogène par le biais d'une simple pompe à engrenages. Il est apparu évident qu'un système plus sophistiqué était nécessaire pour une meilleure régulation du réacteur.

Solution de Bronkhorst pour la régulation du réacteur de nanotubes de carbone

La Figure 2 montre notre système amélioré. Les précurseurs liquides séparés sont désormais régulés indépendamment avec des instruments à effet Coriolis de Bronkhorst (gamme mini CORI-FLOW). Les débitmètres massiques à effet Coriolis fournissent des débits massiques précis sans devoir ré-étalonner entre des précurseurs différents, ce qui facilite grandement les essais de différentes recettes de CNT. Bronkhorst est le seul qui soit parvenu à appliquer le principe de l'effet Coriolis haute précision bien connu à une échelle extrêmement réduite en appliquant la technologie MEMS.

Schéma réacteur nanotubes de carbone

Figure 2

Les débits sont situés dans une plage allant jusqu'à 200 g/h pour le toluène et même en-dessous de 100 mg/h pour le thiophène. Les gaz porteurs hydrogène sont régulés par les régulateurs de débit massique robustes et prêts à l'utilisation de Bronkhorst. Enfin, les précurseurs dosés avec précision sont vaporisés et combinés aux gaz porteurs hydrogène régulés, par technologie de vaporisateur.

GD ratio

Figure 3

Avec cette nouvelle instrumentation plus sophistiquée, la modélisation statistique du réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à catalyseur flottant est bien plus efficace. Ici, les valeurs réelles opposées à celles prévues pour la perfection graphitique sont beaucoup plus satisfaisantes, comme le montre la figure 3. Ce modèle a essentiellement moins de bruit, ce qui signifie que la réponse du réacteur est prévisible et reproductible. Jusqu'à présent, avec ce système de réacteur contrôlable et bien modélisé, nous avons plus que doublé les vitesses types de production de CNT et triplé le degré de cristallinité graphitique.

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Si vous travaillez dans le domaine de la technologie des réacteurs, n'hésitez pas à nous contacter pour des solutions pour vos procédés. Contactez-nous pour de plus amples informations.

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La mesure du débit massique dans le contrôle de l'ammoniac pour éviter les amendes

La mesure et le contrôle du débit d'ammoniac anhydre contribuent à réduire les NoX. Quel type de régulateur de débit choisir pour ces applications?

Chris King
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Contrôle de l'ammoniac anhydre pour réduire les oxydes d'azote.

La réduction sélective catalytique (SCR) est utilisée depuis plusieurs années en tant que technique de réduction du niveau d'oxydes d'azote (NOx) dans les gaz d'échappement des chaudières ou des fourneaux. La SCR est une technologie qui convertit à l'aide d'un catalyseur les oxydes d'azote (NOx) en azote diatomique (N2) et en eau (H2O). Un agent réducteur est injecté dans le flux d'échappement à travers un catalyseur spécial. L'un des réducteurs les plus utilisés est l'ammoniac anhydre.

Un client de Bronkhorst, qui vendait et entretenait des chaudières et des pompes pour des applications commerciales et industrielles depuis plus de 50 ans, utilisait un régulateur de débit massique (MFC) qui n'était pas suffisamment fiable ou solide, et ses clients enregistraient donc des pertes de contrôle et de mesure de leurs niveaux d'ammoniac.

Réduction sélective catalytique

Pourquoi utiliser la mesure de débit massique dans le contrôle de l'ammoniac?

Dans un système de réduction des NOx, les régulateurs de débit massique servent à réguler le débit d'ammoniac anhydre dans les gaz d'échappement d'une chaudière ou d'un fourneau, où il est adsorbé sur un catalyseur. Les gaz d'échappement réagissent avec le catalyseur et l'ammoniac, qui transforment les oxydes d'azote en azote et en eau.

Des règlements nationaux et fédéraux très stricts sur la qualité de l'air indiquent les niveaux admissibles de NOx qui peuvent être libérés dans l'atmosphère et de très lourdes amendes peuvent être prononcées si ces niveaux sont dépassés. L'entreprise avait besoin de fournir une solution fiable et robuste à ses clients. L'application exigeait un régulateur de débit massique solide, aux résultats reproductibles et pouvant être employé dans des environnements industriels.

Quels débitmètres et régulateurs de débit peuvent être utilisés pour ce type d’application ?

La solution de Bronkhorst a été de recommander un régulateur de débit massique de la série MASS-STREAM utilisant la technologie CTA (anémométrie à température constante), idéale pour éviter les problèmes d’encrassement dans les applications de gaz industriels potentiellement polluées.

Débitmètre massique MASS-STREAM

Laissez-moi vous en dire plus sur le principe de fonctionnement de ce type de régulateur de débit et pourquoi il est adapté à ces applications.

‘CTA’ est l’abréviation de Constant Temperature Anemometry, aussi appelé « mesure à passage direct » ou « mesure en ligne ». Ce principe fonctionne avec un capteur en ligne (sans bypass) et convient pour mesurer des débits de gaz ou de liquide. Le capteur de débit CTA se compose de deux sondes en acier inoxydable (une sonde de température et une sonde chauffante). Une différence de température constante est créée entre les deux sondes. Le débit et l’énergie de la sonde chauffante nécessaires pour maintenir cette Delta T sont proportionnels et indiquent donc le débit massique du gaz.

Cette technique rend un régulateur de débit massique moins sensible aux contaminations et à l’humidité. Il présente donc une solution idéale pour la mesure du débit dans le contrôle de l’Ammoniac.

Visionnez notre vidéo sur le fonctionnement et les caractéristiques des débitmètres et régulateurs de débit CTA pour gaz

Découvrez les 5 grandes raisons d’utiliser les régulateurs de débit massique avec le principe de mesure CTA.